FX40 with monitor

静电力显微镜 (EFM)

高分辨率和高灵敏度的静电力成像。

几乎所有通过AFM测量的表面属性都是通过这个过程获得的。EFM测量遵循相同的程序。对于EFM,样品表面属性将是电学属性,而相互作用力将是带电针尖和样品之间的静电力。然而,除了静电力之外,针尖和样品表面之间的范德华力总是存在的。这些范德华力的大小根据针尖-样品距离而变化,因此用于测量表面形貌。

高分辨率和高灵敏度静电力成像

静电力显微镜(EFM)通过检测样品表面与带电AFM针尖之间的静电力来映射样品表面的电学性质。EFM在悬臂在表面上方振荡而不接触的情况下,在针尖和样品之间施加电压。在扫描样品表面的过程中,静电力的存在会导致垂直偏转信号的振荡幅度和相位发生变化(如图1所示)。因此,得到的EFM幅度和相位图像包含了关于电学性质的信息,包括样品表面的表面电势和/或电荷分布。对于EFM来说,成像样品表面电学性质的相关相互作用力是带电针尖和样品之间的静电力。然而,除了静电力之外,针尖和样品表面之间还存在短程范德华力。这些范德华力用于测量表面形貌。解耦静电力和范德华力主要有两种方法。第一种方法利用静电力和范德华力对距离的不同依赖性,采用双通道提升模式技术。

图1. 金属涂层针尖与样品表面局部带电区域之间的静电力作用。EFM的幅度和相位分别成像带电的幅度和符号。

第二种单次通过方法使用与形貌成像不同的频率来检测静电力。在这里,通过使用额外的锁相放大器来解耦EFM信号,从而解耦范德华力和静电力。图2展示了这两种解耦力的方法。

两种方法获得的信号都包含了分别由范德华力和静电力产生的表面形貌(称为“高度”)和表面电学性质(称为“EFM幅度”和“EFM相位”)的信息。以下将分别介绍这两种不同的测量方法。

提升模式EFM

提升模式EFM的工作原理基于范德华力和静电力对针尖-样品距离的不同依赖性。范德华力在针尖-样品距离为1纳米至10纳米的范围内起作用,而静电力的作用范围超过1微米。因此,当针尖接近样品时,范德华力主导针尖-样品的相互作用。随着针尖远离样品,范德华力迅速减小,而静电力变得占主导地位。

因此,提升模式EFM采用双次扫描的方法:在第一次扫描中,针尖在范德华力占主导地位的针尖-样品距离下映射样品的形貌。然后,针尖被提升到范德华力可忽略不计的距离,在这个距离上,静电力主导针尖-样品的相互作用。这个距离通常在50-100纳米之间。在第二次扫描中,针尖跟随第一次扫描的形貌轨迹以保持恒定的针尖-样品距离,从而仅检测用于EFM成像的静电力,而不会受到形貌串扰(图2a)。在这里,额外的针尖偏压增强了针尖和样品之间的静电相互作用。为了避免形貌和EFM扫描之间的漂移效应,每次扫描线都会连续进行两次扫描。

图2. (a) 提升模式EFM在带有不同带电区域的样品上的示意图,使用单个锁相放大器。每条线扫描两次:一次靠近样品,一次远离样品,以解耦形貌和静电学。双频EFM(b)是一种单次扫描技术,通过使用两个不同的检测频率同时测量形貌和静电相互作用。产生的信号包括EFM幅度和EFM相位,分别显示了表面电荷的大小和符号,以及样品高度。

为了提高灵敏度和信噪比,两次扫描都采用动态模式并使用锁相检测。在第一次扫描中,针尖在悬臂的共振频率下振荡,处于帕克公司(Park Systems)真正的非接触模式下范德华力吸引区域,确保针尖和样品的保护。在恒定针尖-样品距离的第二次扫描中,针尖在共振频率下的振荡现在仅对静电力敏感。第二次扫描中的振荡幅度和相位给出了样品表面电势的大小和符号。这种单频EFM即使使用单个锁相放大器也易于操作。然而,由于提升模式的特性,它在远离表面的位置测量EFM,并且需要扫描两次。与双频EFM相比,这种方法更耗时,且在EFM幅度和相位上损失了空间分辨率(见下文)。

双频EFM

双频EFM(静电力显微镜)在当前的帕克原子力显微镜(AFM)中被设计为一种高效的单次扫描方法,用于同时获取表面形貌和EFM信号,而无需牺牲灵敏度。双频EFM允许形貌和EFM信号的完全分离,因为这两个信号在截然不同的频率上被两个不同的锁相放大器检测(如图2b所示)。针尖通过在悬臂的共振频率ω0处振荡来扫描表面形貌,从而获得非接触模式的形貌图像。同时,通过第二个锁相放大器向针尖施加一个频率为ωtip的交流偏压电压以及一个直流偏压电压。针尖的电激励导致在带偏压的针尖和带电表面之间产生振荡的静电力。第二个锁相放大器将针尖在交流频率ωtip下由静电力引起的运动与在共振频率ω0下检测到的形貌信号解耦。ωtip频率下的幅度和相位包含了关于表面电荷大小和符号的信息。

图3显示了双频率EFM的实验装置示意图,该装置使用额外的第二个锁相放大器来激发和检测低频振荡的静电力。

图3展示了双频静电力显微镜(EFM)实验设置的示意图。EFM信号的附加锁相放大器被嵌入到原子力显微镜(AFM)控制器中,具有两个目的:第一,除了直流(DC)偏压外,还应用交流(AC)电压,其频率为ωtip。第二,从在悬臂梁共振频率ω0处检测到的形貌信号中分离出在ωtip频率上的信号分量,该分量携带EFM数据。在双频EFM中,探针和样品可以视为一个电容器,其振荡的静电相互作用力Fel可以表示为:

探针-样品电容C与距离d和总电压V有关。由于同时在探针和样品之间施加AC和DC电压,探针和样品之间的总电压V由以下方程表示:

其中VDC是DC探针偏压,VS是样品上的表面电位,VAC和ωtip分别是施加AC电压的幅度和频率。将方程1和方程2结合,得到描述静电力的三个项:

这些项可以分为静态DC项(a),以及两个AC项,分别在ωtip(b)和2ωtip(c)。静态DC项很难检测,但用于EFM的第二个锁相放大器可以准确地解耦ωtip处的AC项,以成像样品的静电性质。ωtip处的幅度包含了关于样品静电充电大小的信息,而相位则包含了关于表面电荷符号的信息。

与抬起模式EFM相比,双频EFM的主要优势如下:


•由于探针-样品距离较小,电负载较小
•由于探针-样品距离小,避免了非局部串扰,从而实现了高空间分辨率
•由于采用单次扫描技术,因而大大节省了时间

图4展示了在涂有PET的纳米线上进行15 μm x 15 μm扫描的AFM高度图像(a)和EFM幅度图像(b)。尽管在PET涂层之后,一些纳米线在高度图像上仍然可见,但由于PET涂层较厚,大多数纳米线无法从表面高度图像中区分出来。然而,在对底部电极施加样品偏压后,交织在一起的纳米线由于具有较高的表面充电,在EFM幅度图像中变得清晰可见。
图5展示了在SiO2上的金电极结构上的EFM测量结果。(a)展示了交错电极结构的示意图,其中交替的电极接地和施加偏压。(b)是AFM高度图像,(c)是EFM幅度图像,(d)是EFM相位图像,展示了带电电极上的对比度,而接地电极上没有对比度。(e)是高度和EFM信号的线轮廓图。

图5展示了在SiO2基底上的Au图案的EFM测量结果。该样品由两个微梳状电极组成。其中一个Au电极接地,而另一个连接到样品偏压。这些电极在Si基底上的100 nm厚的氧化物层上,高度为30 nm(25 nm Au和5 nm Ti),用于交错电极之间的绝缘。

通过向样品施加+0.5 V的DC偏压,接地电极和偏压电极之间的EFM信号可以明显区分开来。