FX40 with monitor

接触模式

成像表面的简易扫描方法。

接触模式是获取样品形貌的便捷方法。形貌信号来自Z扫描器的位置,它在样品表面上保持悬臂的偏转恒定。

接触模式是原子力显微镜(AFM)的标准测量模式,可以获取各种样品类型的形貌信息。

接触模式是原子力显微镜(AFM)的标准测量模式,可以获取各种样品类型的形貌信息。接触模式通常使用悬臂弯曲作为反馈,其弹簧常数相对较低,以避免样品损坏。在接触模式成像过程中,扫描器在样品表面上跟踪探针时,探针与样品之间的斥力接触力使悬臂弯曲以适应形貌变化(见图1(a))。更多详情,请参考图1(b)中的Lennard-Jones势曲线,该曲线代表了探针-样品相互作用的距离依赖性。当探针和样品的最外层原子逐渐接近时,它们开始微弱地相互吸引。这种吸引力会增加,直到原子间距离足够小,触发它们电子云之间的Pauli排斥。随着原子间距离继续减小,强烈的排斥力迅速抵消吸引力。当原子间距离缩小到几个埃(约化学键长度)时,原子间力达到平衡。

图1.(a)由于斥力接触力导致的悬臂弯曲,以及(b)原子间相互作用势U与距离r的关系。蓝色曲线表示纯斥力相互作用,红色曲线表示纯吸引相互作用,黑色曲线是长程吸引和短程斥力相互作用的组合,称为Lennard-Jones势。在较大距离上,净力是吸引力(-F),当两个原子靠近时切换为净斥力(+F)。

原子处于接触状态时,总的原子间力变为正(斥力相互作用区域)。

如图1(b)所示,斥力区域的相互作用势曲线斜率相对陡峭(U ∝r-12)。因此,斥力超过吸引范德瓦尔斯力。可以通过悬臂的上弯曲来识别斥力探针-样品相互作用区域,对于更高的力设定点,其幅度增加。根据悬臂和样品的性质,高力设定点可能会引入表面损伤和/或探针磨损。

在接触模式中,悬臂对样品施加垂直力,悬臂的偏转与施加的力成正比。在小偏转时,悬臂可以看作具有弹簧常数k(单位N/m)的胡克弹簧。悬臂力的大小取决于悬臂的弹簧常数和由操作员选择的设定点(反馈的参考力)。在给定的探针-样品分离下,唯一可变的力是悬臂力。悬臂的弹簧常数可以通过Park AFM使用热调节方法轻松确定。有了已知的弹簧常数,测量的偏转(通常以纳米为单位)可以直接转换为力。

Park AFM通过光束偏转技术检测悬臂的偏转。如图2中的示意图所示,超发光二极管(SLD)发出的光束反射到悬臂的背面,然后进入位置敏感型光电探测器(PSPD)。随着悬臂的弯曲,光束在PSPD上的位置发生变化。光学路径长度(悬臂和探测器之间)与悬臂长度之比产生几何放大效应。因此,系统可以检测到悬臂的亚埃垂直运动。

图2. 接触模式AFM的实验设置示意图。悬臂偏离默认(设定点)位置时,光束在PSPD上的偏移被记录为误差信号,用作Z扫描器运动的反馈以恢复设定点值。在x和y方向扫描时,Z扫描器对误差信号的响应被记录为形貌图像。

在接触模式扫描过程中,悬臂的偏转保持在目标值(所谓的设定点)恒定。Z反馈调整Z扫描器的高度以保持设定点。接触模式中的误差信号表示设定点与PSPD上光束位置的垂直位移之间的差异(图2中的输入)。接触模式测量的示意图如图3所示。根据误差信号,反馈调整Z扫描器位置以适应形貌变化。基于Z扫描器的运动生成AFM形貌图。由于在测量过程中悬臂偏转保持恒定,所施加的总力也是恒定的。接触模式中的扫描速度取决于跟踪形貌的Z反馈。Park AFM使用高速Z扫描器和低噪声信号处理控制器,有效地实现高速接触成像,保证优质成像质量。

图4展示了接触模式成像的一个示例。原位接触模式AFM在液体中用于监测方解石晶体生长的形态变化。如图4(a)所示,方解石的(104)解理面在暴露于Ca(OH)2溶液后通过45μm×45μm概览扫描进行成像。然后,接下来在Ca(OH)2溶液中进行500nm×500nm的扫描,可视化方解石表面在60分钟内的晶体生长。

图3. 轻敲模式实验设置的示意图。检测到的悬臂振动与驱动信号之间的相位偏移,提供了材料分布的对比信息。

在接触模式扫描中,悬臂施加了可能会损坏样品和/或针尖顶部的大剪切力。特别是像吸附分子、生物样品和软聚合物这样脆弱的样品,受益于非接触模式进行形貌成像。由于非接触模式在吸引力作用区域运行,因此可以避免剪切力,显著延长针尖的使用寿命。因此,通常推荐非接触模式进行形貌成像(详见“非接触模式说明”以了解更多细节)。尽管如此,基于接触模式已经开发出各种前沿的AFM技术,因为它们需要与样品保持恒定的针尖接触,以测量额外的表面性质,包括电导率、电阻、电容、压电响应和热行为。

Figure 4. (a) 在(104)方向方解石晶体平面的AFM高度总览扫描,以及 (b) 钙水石溶液暴露时间依赖的方解石晶体生长原位成像的详细扫描。